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傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項

點擊次數(shù):3734 發(fā)布時間:2013-11-08


  
  一、紅外光譜法對試樣的要求
  
  紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應(yīng)要求:
  
  1.試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格,才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
  
  2.試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴(yán)重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
  
  3.試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
  
  二、制樣的方法
  
  1.氣體樣品
  
  氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
  
  2.液體和溶液試樣
  
 ?。?)液體池法
  
  沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
  
 ?。?)液膜法
  
   沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行 測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
  
  3.固體試樣
  
 ?。?)壓片法
  
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)´107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  
 ?。?)石蠟糊法
  
  將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
  
  (3)薄膜法
  
   主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
  
  儀器操作
  
  1.樣品準(zhǔn)備(固體樣品)
  
  取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
  
  2.模具準(zhǔn)備
  
  將干燥器中保存的簡易模具取出,確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
  
  3.制片方法
  
  將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  
  樣品測試過程中的注意事項
  
  1.測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。
  
  2.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
  
  3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
  
  4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
  
  5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
  
 

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