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氣質聯(lián)用法測定工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯的方法研究

點擊次數:2841 發(fā)布時間:2016-07-22

甲苯二異氰酸酯(TDI)是無色透明至淡黃色液體,有刺激性氣味。是一種重要的有機化工原料,主要用于聚氨酯產品,可廣泛地應用于石油、化工、礦山、冶金及汽車工業(yè)和鐵路運輸業(yè)中。本品急性吸入毒性較高,主要有明顯刺激和致敏作用。對眼、呼吸道粘膜和皮膚有刺激作用,并引起支氣管哮喘[1-3]。TDI引起的職業(yè)性哮喘占職業(yè)性哮喘發(fā)病的20%.因此,工作場所中TDI的監(jiān)測有重要的意義。筆者在實際檢測工作中發(fā)現傳統(tǒng)檢測方法需要進行衍生,通過電子捕獲檢測器進行檢測,檢測步驟多,色譜信號不穩(wěn)定,檢測不出有效色譜峰。為提高檢測結果的性,筆者從采樣方法入手進行了系列實驗,采用活性炭管采樣,用甲苯萃取后取甲苯層進樣,用氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)法檢測,探討適合于工作場所空氣中TDI的檢測方法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

(1)儀器:Agilent 7890A/7000B GC-Q;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛細管柱:DB-1MS(30m×0.25mm×0.25μm);微量注射器:10μL、100μL;梅特勒電動移液器。(2)試劑:蒸餾水;TDI標準品(成都博瑞特化學技術有限公司,GCS,201503201);甲苯(色譜純)

1.2 實驗條件

汽化室溫度為250℃;柱溫:160℃;10:1分流進樣;柱流量:2.0mL/min,離子源溫度為230℃,SCAN模式:質量范圍30~200,定性用m/z 174.0;選擇SIM模式:定量用m/z 90.0。

1.3 工作場所空氣樣品采集和保存

現場采樣按照GBZ159[4]執(zhí)行。在采樣點,打開活性炭管兩端,以200mL/min流量采集15min空氣樣品。將活性炭管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的對照。采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置于清潔容器內。樣品在室溫下避光可保存5天。

1.4 分析步驟

(1)標準系列配制 于25ml容量瓶中精密量取100μLTDI標準品,加甲苯至刻度,配成濃度為4.8μg/mL的貯備溶液。臨用前用甲苯稀釋成0.48μg/mL標準溶液。取一定量的標準溶液用甲苯逐級稀釋成TDI的標準溶液,濃度分別為0.0003μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.03μg/mμ、0.06μg/mL。(2)樣品的處理 將采過樣的前后端活性炭分別放入溶劑解吸瓶中,加入1.0mL甲苯,振搖3min,放置10min,取甲苯層供測定。每個濃度重復3次,以保留時間和質譜峰的豐度比值進行定性,以離子豐度的均值對TDI的濃度(μg/mL)計算回歸方程。

1.5 計算

(1)按式(1)經采樣體積換算成標準采樣體積:

式(1)中:v0為標準采樣體積(L);V為采樣體積(L);t為采樣點的溫度(℃);p為采樣點的大氣壓(kpa)。

(2)按式(2)計算工作場所空氣中TDI濃度:

式(2)中:C為工作場所空氣中TDI的濃度(mg/m3);c1為吸收液中TDI的濃度(μg/mL);c0為對照吸收液中TDI的濃度(μg/mL);v0為吸收液的體積(mL);v為解析液的體積(mL)。

2 結果

2.1 測定條件的選擇

選用DB-1MS柱作為分離柱,對柱溫、汽化室溫度、載氣流量等因素進行正交對比實驗,選擇佳分析條件。在本實驗的色譜條件下峰形良好,分析速度較快。選擇離子掃描(SIM)采集數據,可以提高分析的靈敏度。2.2 線性范圍及檢出限

用m/z90.0碎片峰作為定量峰,本方法TDI濃度在0.0003~0.06μg/mL范圍內呈線性關系,以離子豐度的均值對TDI的濃度(μg/mL)計算回歸方程為y=1544696.296601x+2026.293050,相關系數(r)=0.9995,檢出限為0.001μg/mL,方法的低檢出濃度為0.003 mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。

2.3 回收率和精密度試驗

在濃度為1.0μg/mL的樣品中加入TDI標準貯備液(2mg/mL)5μL、10μL、20μL,加入量分別為10μg、20μg、40μg每個濃度6個樣品,按樣品的處理方法進行樣品處理,樣品回收率為98.0%~101.0%,相對標準偏差(RSD)為0.5%~1.5%,測定結果見表1。

2.4 樣品的穩(wěn)定性試驗

配制濃度為1.0μg/mL的樣品于室溫下避光保存,于配置當天,第3,5,7天分別測定,以當天測定結果為100%,計算存放不同時間的樣品TDI下降率。經試驗,樣品在室溫中保存5天,濃度下降率僅為0.5%,說明樣品在室溫中至少可保存5天。

3 現場應用

應用上述采樣方法對某聚氨酯涂料廠噴涂崗位實際進行采樣分析。測得結果如下:噴涂崗位現場空氣檢出濃度為0.24~0.40 mg/m3,PC-S為0.2 mg/m3[5],說明噴涂崗位的短時間接觸容許濃度標。

4 結語

傳統(tǒng)方法采集工作場所空氣中TDI,用裝有酸性吸收液的沖擊式吸收管采集,在堿性條件下水解成TDA,用甲苯萃取,經七氟丁酸酐衍生后,取甲苯層進樣,通過電子捕獲檢測器進行檢測,檢測靈敏度不高,操作步驟繁瑣,且經七氟丁酸酐衍生后,檢測結果波動較大,色譜信號不穩(wěn)定,檢測不出有效色譜峰。本法采用活性炭管采集工作場所空氣中的的TDI,用甲苯解析后直接進樣,樣品處理方法簡便,數據處理快捷,能大大提高工作效率,定性、定量分析結果;線性良好,檢測靈敏度高;能夠快速的檢測工作場所空氣中TDI,適合于測定工作場所空氣中TDI的檢測,比現行國家標準氣相色譜法靈敏、??蓱糜谙嚓P工作場所空氣中TDI含量的測定。

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